[一、背景]

本發(fā)明涉及阻燃劑的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及含磷酸鋯的阻燃劑的技術(shù)領(lǐng)域。

紡織、皮革等行業(yè)中，為保證阻燃效果，及材料品質(zhì)，過去常使用鹵系阻燃劑。但鹵系阻燃劑燃燒時會釋放出大量有毒有害氣體，對人體和環(huán)境的危害較大。

因此近年來，使用無鹵阻燃劑替代含鹵素的阻燃劑一直是研究的熱點(diǎn)，其中磷系阻燃是應(yīng)用潛力最好的一種環(huán)境友好型無鹵阻燃劑，其阻燃時的膨脹性能有效降低有毒有害氣體的發(fā)散。

但常規(guī)磷系阻燃劑與防治纖維、皮革等生物材料相容性較差，直接加入后能以與體系維持穩(wěn)定的相結(jié)構(gòu)，經(jīng)改性后加入的磷系阻燃劑通常又會對生物材料的其它性能造成不良影響。

[二、發(fā)明內(nèi)容]

本發(fā)明的目的在于提出一種能與生物材料及其添加劑穩(wěn)定相容，且能夠提高材料耐洗性，不損傷材料力學(xué)性能的磷酸鋯阻燃劑組合物及其制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下:

一種磷酸鋯阻燃劑組合物的制備方法，其包括以下步驟:

(1)將次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇混合，在80~120°C下加熱，其后加入甲醇，合成N，N-2(2-羥乙基-甲氨基)次磷酸，即次磷酸化合物;

(2)將多聚磷酸與2-(甲氨基)-乙醇混合，其后加入碳酸氫鉀，在40~60°C下加熱反應(yīng)，得到磷酸酯化合物;

(3)將所述次磷酸化合物與所述磷酸酯化合物混合后加入三聚氰胺聚磷酸鹽(MPP)及去離子水，于120~150°C下反應(yīng);分離，得到第一阻燃劑;

(4)將第一阻燃劑與磷酸鋯混合后，即得到所述磷酸鋯阻燃劑組合物。

優(yōu)選的是:所述步驟(1)中所述次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇、甲醇的質(zhì)量比為1~1.2:1:1~1.5:1~2。

另外優(yōu)選的是:所述步驟(2)中所述多聚磷酸、2-(甲氨基)-乙醇、碳酸氫鉀的摩爾比為0.6~1:1:0.05~0.1。

另外優(yōu)選的是:所述步驟(3)中所述次磷酸化合物、磷酸酯化合物混合、三聚氰胺聚磷酸鹽(MPP)的質(zhì)量比為1~1.2:1~2:0.6~0.8。

另外優(yōu)選的是:所述步驟(4)中所述第一阻燃劑與磷酸鋯的質(zhì)量比為3~4.5:1。

另外優(yōu)選的是:所述步驟(3)中所述分離包括抽濾、洗滌、重結(jié)晶的過程。

另外優(yōu)選的是:所述步驟(1)中加熱的時間為30~60min。

另外優(yōu)選的是:所述步驟(2)中加熱的時間為60~80min。

另外優(yōu)選的是:所述步驟(3)中加熱的時間30~100min。

[三、具體實(shí)施方式]

以下通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明的范圍僅限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下,根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的各種替換或變更 ,均應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。

實(shí)施例1

一種磷酸鋯阻燃劑組合物的制備方法，其包括以下步驟:

(1)將次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇混合，在80°C下加熱60min，其后加入甲醇，合成N，N-2(2-羥乙基-甲氨基)次磷酸，即次磷酸化合物，其中次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇、甲醇的質(zhì)量比為1:1:1:1;

(2)將多聚磷酸與2- (甲氨基)-乙醇混合，其后加入碳酸氫鉀，在40°C下加熱反應(yīng)80min，得到磷酸酯化合物，其中多聚磷酸、2 -(甲氨基)-乙醇、碳酸氫鉀的摩爾比為0.6:1:0.05;

(3)將所述次磷酸化合物與所述磷酸酯化合物混合后加入三聚氰胺聚磷酸鹽(MPP)及去離子水，于120°C下反應(yīng)100min，其后濾、洗滌、重結(jié)晶，得到第一阻燃劑，其中次磷酸化合物、磷酸酯化合物混合、三聚氰胺聚磷酸鹽(MPP)的質(zhì)量比為1:1:0.6;

(4)將第一阻燃劑與磷酸鋯混合后，其中第一阻燃劑與磷酸鋯的質(zhì)量比為3:1，即得到所述磷酸鋯阻燃劑組合物。

實(shí)施例2

一種磷酸鋯阻燃劑組合物的制備方法，其包括以下步驟:

(1)將次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇混合，在120°C下加熱30min，其后加入甲醇，合成N，N-2(2-羥乙基-甲氨基)次磷酸，即次磷酸化合物，其中次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇、甲醇的質(zhì)量比為1.2:1: 1.5: 2;

(2)將多聚磷酸與2-(甲氨基)-乙醇混合，其后加入碳酸氫鉀，在60°C下加熱反應(yīng)60min，得到磷酸酯化合物，其中多聚磷酸、2-(甲氨基)-乙醇、碳酸氫鉀的摩爾比為1:1:0.1;

(3)將所述次磷酸化合物與所述磷酸酯化合物混合后加入三聚氰胺聚磷酸鹽(MPP)及去離子水，于150°C下反應(yīng)30min，其后濾、洗滌、重結(jié)晶，得到第一阻燃劑，其中次磷酸化合物、磷酸酯化合物混合、三聚氰胺聚磷酸鹽(MPP)的質(zhì)量比為1.2: 2: 0.8;

(4)將第一阻燃劑與磷酸鋯混合后，其中第一阻燃劑與磷酸鋯的質(zhì)量比為4.5:1，即得到所述磷酸鋯阻燃劑組合物。

實(shí)施例3

一種磷酸鋯阻燃劑組合物的制備方法，其包括以下步驟:

(1)將次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇混合，在100°C下加熱40min，其后加入甲醇，合成N，N-2(2-羥乙基-甲氨基)次磷酸，即次磷酸化合物，其中次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇、甲醇的質(zhì)量比為1.2:1: 1.5: 2;

(2)將多聚磷酸與2-(甲氨基)-乙醇混合，其后加入碳酸氫鉀，在50°C下加熱反應(yīng)70min，得到磷酸酯化合物，其中多聚磷酸、2 -(甲氨基)-乙醇、碳酸氫鉀的摩爾比為0.8:1:0.08;

(3)將所述次磷酸化合物與所述磷酸酯化合物混合后加入三聚氰胺聚磷酸鹽(MPP)及去離子水，于140°C下反應(yīng)70min，其后濾、洗滌、重結(jié)晶，得到第一阻燃劑，其中次磷酸化合物、磷酸酯化合物混合、三聚氰胺聚磷酸鹽(MPP)的質(zhì)量比為1: 2:0.7;

(4)將第一阻燃劑與磷酸鋯混合后，其中第一阻燃劑與磷酸鋯的質(zhì)量比為4:1，即得到所述磷酸鋯阻燃劑組合物。

[四、結(jié)論]

本發(fā)明的阻燃劑組合物為無鹵阻燃劑，具有環(huán)境友好性，阻燃時能有效隔離生物材料及其添加劑產(chǎn)生的有毒害氣體，阻燃效果良好，同時能與紡織纖維、皮革等材料及其添加劑形成穩(wěn)定的相結(jié)構(gòu)，使材料性能穩(wěn)定、均一，本發(fā)明的阻燃劑組合物能顯著提高材料的耐洗性，同時不會損害材料的其它力學(xué)性能。